Как производится этилацетат?
Этилацетат (EtOAc, CAS 141-78-6) представляет собой сложный эфир, образующийся при взаимодействии этанола с уксусной кислотой в присутствии сильнокислотного катализатора, обычно серной кислоты. Это классическая реакция этерификации Фишера:
CH3CH2OH + CH3COOH ⇌ CH3COOCH2CH3 + H2O
Реакция обратима и медленна, поэтому требуются катализатор и тепло, а вода должна быть удалена, чтобы привести равновесие в сторону сложного эфира. В промышленности это делается в реактивных-дистилляционных колоннах непрерывного действия, которые удаляют азеотропную смесь этилацетата-воды по мере ее образования, обеспечивая высокую конверсию при минимальном использовании катализатора. Этот метод, катализируемый кислотой, был стандартным промышленным способом получения с конца 19 века и остается наиболее широко используемым методом сегодня.
Приготовление этилацетата в лаборатории
Для приготовления в небольших-масштабах смешайте один молярный эквивалент ледяной уксусной кислоты примерно с 1,2 эквивалентами абсолютного этанола, добавьте 1-3%-ную концентрированную серную кислоту в качестве катализатора и кипятите с обратным холодильником в течение одного-двух часов. После охлаждения смесь выливают в холодную воду, отделяют органический слой, промывают разбавленным раствором карбоната натрия для удаления остатков кислоты, затем насыщенным раствором соли и окончательно сушат над безводным сульфатом магния или хлоридом кальция. Перегонка при 76-78 градусах дает этилацетат хорошей чистоты. Поскольку этилацетат с водой и этанолом образует азеотроп с минимальной температурой кипения, для полного удаления этих примесей необходима дополнительная азеотропная перегонка или тщательная сушка.
Как приготовить раствор этилацетата
В большинстве случаев раствор этилацетата представляет собой просто разбавление сложного эфира со-растворителем или смесью, используемой для экстракции. Вода не является практическим основным разбавителем, поскольку этилацетат растворяет только около 8 г на 100 мл воды при 20 градусах, поэтому водные растворы представляют собой насыщенные эмульсии, а не настоящие растворы. На практике:
Чистящие и обезжиривающие смеси:смешайте этилацетат с этанолом, изопропанолом или ацетоном в соотношениях, например, 1:1 или 3:1, в зависимости от скорости испарения и потребностей в растворимости.
Решения для экстракции:для экстракции растворителем натуральных продуктов или фармацевтических препаратов используйте этилацетат в качестве органической фазы и отделяйте его от водной фазы в делительной воронке; органический слой промыть и высушить перед выпариванием.
Жидкость для снятия лака:этилацетат смешивается с ацетоном или спиртами и небольшим количеством увлажнителей, таких как глицерин.
Всегда готовьте смеси растворителей под вытяжным шкафом или при достаточной вентиляции, вдали от источников возгорания, поскольку этилацетат легко воспламеняется.
Для чего используются растворы этилацетата?
Краски и покрытия:основной растворитель нитроцеллюлозных и акриловых лаков, обеспечивающий быстрое высыхание и хорошую растекаемость.
Печатные краски:универсальный растворитель для флексографских и ротогравюрных красок.
Клеи:Ключевой компонент растворителя для лент, этикеток и упаковочных клеев.
Фармацевтика:экстракционный растворитель и реакционная среда для АФИ и промежуточных продуктов.
Пищевая промышленность:ароматизирующий компонент и растворитель, используемые при декофеинизации кофе и чая.
Косметика:растворитель в духах и средствах для снятия лака.
Краткий обзор характеристик этилацетата
| Параметр | Ценить |
|---|---|
| Номер CAS | 141-78-6 |
| Молекулярная формула | C4H8O2 |
| Точка кипения | 77,1 градус |
| Температура вспышки (закрытый тигель) | -4 градуса |
| Плотность при 20 градусах | 0,902 г/см³ |
| Номер ООН/класс | ООН 1173, класс 3, группа упаковки II |
| Типичная чистота | 99,0% - 99.9% в зависимости от класса |
Часто задаваемые вопросы
Можно ли сделать этилацетат дома?Этерифицировать этанол и уксусную кислоту серной кислотой можно в небольших масштабах, но этот процесс включает в себя легковоспламеняющиеся жидкости, сильную кислоту и дистилляцию, поэтому его следует предпринимать только при наличии надлежащего оборудования, вентиляции и знаний техники безопасности.
Почему серную кислоту используют при производстве этилацетата?Серная кислота протонирует уксусную кислоту и ускоряет этерификацию, значительно сокращая время реакции. Промышленные предприятия используют его в небольших количествах, поскольку он недорогой и эффективный.
Обратима ли реакция?Да. Этерификация по Фишеру является равновесной реакцией, поэтому избыток спирта и постоянное удаление воды или продукта используются для продвижения реакции в сторону этилацетата.
Как очистить этилацетат после синтеза?Кислоту промывают разбавленным карбонатом натрия, сушат над безводным сульфатом магния и перегоняют при температуре около 76-78 градусов. Для безводного материала необходимы дополнительные методы сушки и азеотропии, поскольку EtOAc образует азеотропы с водой и этанолом.
Безопасно ли обращаться с раствором этилацетата?Этилацетат легко воспламеняется и может раздражать глаза и дыхательные пути. Работайте с вентиляцией, держитесь вдали от источников возгорания, используйте перчатки и очки.
Где я могу купить этилацетат оптом?Свяжитесь с поставщиком химикатов и сообщите требуемый сорт, чистоту и объем. Нерасфасованный этилацетат поставляется в бочках, IBC или цистернах ISO с сертификатом подлинности и документацией SDS.
Источник этилацетата CAS 141-78-6 оптом?Запросите цену на EtOAc промышленного, пищевого или фармацевтического качества в бочках, IBC или резервуарах ISO, включая сертификат подлинности и паспорт безопасности.